Главная Карта сайта Контакты
Межгосударственная комиссия по стандартизации, регистрации и контролю лекарственных средств стран СНГ
Межгосударственная комиссия по стандартизации, регистрации и контролю лекарственных средств стран СНГ
КОМИССИЯ
ДОКУМЕНТАЦИЯ
ФАРМАКОПЕЯ СНГ
БРАК И ФАЛЬСИФИКАТЫ
КОМИТЕТ ПО ВОПРОСАМ ОБРАЩЕНИЯ ЛС
ПРЕСС-ЦЕНТР
ИЗДЕЛИЯ МЕДИЦИНСКОГО НАЗНАЧЕНИЯ И МЕДИЦИНСКАЯ ТЕХНИКА
ПОИСК

ПРОЕКТЫ ФАРМАКОПЕЙНЫХ СТАТЕЙ

Общая фармакопейная статья

Определение окраски жидкостей

 

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приве­денных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «Цветность» и «Цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет - это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объ­ективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой части спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры погло­щения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними. Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье. Бесцветными считаются жидкости, если их окраска не отличается от воды, в случае растворов - от соответствующего растворителя или окрашены не более интенсивно, чем эталон В9.

Метод I.

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы - 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на мато­во-белом фоне (эталон 1 - 3).

Метод II.

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, ис­пользуя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или рас­творителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску в дневном отраженном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на ма­тово-белом фоне (эталон 4 - 9).

Приготовление исходных растворов

Желтый раствор. 46 г (точная навеска) железа (III) хлорида (FeC13·6 Н2О; М.м. 270,30) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл, перемешивают и доводят объем раствора в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содер­жание железа хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора железа хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание железа хлорида в I мл составляло 45,0 мг.

Раствор хранят в защищенном от света месте.

Количественное определение: 10,0 мл раствора железа хлорида помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл, при­бавляют 15 мл воды, 5 мл кислоты хлористоводородной концентрированной и 4 г калия йодида, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 15 мин в темном месте, затем прибавляют 100 мл воды. Титруют выделив­шийся йод раствором 0,1 М натрия тиосульфата, прибавляя 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования в качестве индикатора.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 27,03 мг железа (Ш) хлорида (FеС13·6 Н2О).

Красный раствор. 60 г (точная навеска) растертого кобальта (II) хлорида (СоС12· 6 Н2О; М.м. 237,93) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора. Объем раствора кобальта хлорида разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание кобальта хлорида в 1 мл раствора состав­ляло 59,5 мг.

Количественное определение. 5,0 мл раствора кобальта хлорида помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 5 мл 3 % раствора перекиси водорода и 30 мл раствора натра едкого. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин, затем охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 60 мл 1 М раствора серной кислоты и 2 г калия йодида. Закрывают колбу и растворяют осадок, осторожно помешивая. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора крахмала в конце титрования. Титруют раствор до бледно-розового цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата эквивалентен 23,79 мг кобальта (II) хлорида (СоС12· 6 Н2О).

Голубой раствор. 63 г (точная навеска) меди (II) сульфата (CuSO4· 5 Н2О; М.м. 249,68) растворяют в 900 мл смеси, приготовленной из 25 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 975 мл воды, в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят раствор в колбе этой же смесью до метки. Определяют количественное содержание меди сульфата в 1 мл раствора. Объем раствора меди сульфата разбавляют этой же смесью таким образом, чтобы содержание меди сульфата в 1 мл раствора составляло 62,4 мг.

 

Количественное определение. 10,0 мл раствора меди сульфата помещают в коническую колбу с притертой стеклянной пробкой вместимостью 250 мл, прибавляют 50 мл воды, 12 мл 2 М раствора уксусной кислоты и 3 г калия йодида. Смесь перемешивают и выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя 0,5 мл раствора крахмала в качестве индикатора в конце титрования. Титруют раствор до бледно-коричневого цвета.

1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата эквивалентен 24,97 мг

меди (II) сульфата (CuSO4· 5H2O).

Приготовление стандартных растворов.

Стандартные растворы, получаемые смешением исходных растворов железа хлорида, кобальта хлорида и меди сульфата с раствором хло­ристоводородной кислоты (10 г в 1000 мл) представлены в таблице 1.

Таблица 1

Стандартные растворы

 

Стандартные растворы

Желтый

исходный раствор, мл

Красный исходный раствор, мл

Голубой исходный раствор, мл

Раствор хлористоводород­ной кислоты (10 г НС1 в 1000 мл), мл

В

(коричневый)

30

30

24

16

В Y (коричне­вато-желтый)

24

10

4

62

Y (желтый)

24

6

0

70

GY (зеленова­то-желтый)

96

2

2

0

R (красный)

10

20

0

70

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их раствором хлористоводородной кислоты (10 г НС1 в 1000 мл). Получение эталонов цветности приведено в таблицах 2-6.

Таблица 2

Эталоны коричневых оттенков (шкала В)

 

Эталоны шкалы В

Стандартный рас­твор В, мл

Раствор хлористоводородной кислоты (10 г НС1 в 1000 мл), мл

В1

75,0

25,0

В2

50,0

50,0

В3

37,5

62,5

В4

25,0

75,0

В5

12,5

87,5

В6

5,0

95,0

В7

2,5

97,5

В8

1,5

98,5

В9

1,0

99,0

Таблица 3

Эталоны коричневато-желтых оттенков (шкала BY)

 

Эталоны шкалы BY

Стандартный рас­твор BY, мл

Раствор кислоты хлористоводо­родной (10 г НС1 в 1000 мл), мл

BY1

100,0

0,0

BY2

75,0

25,0

В Y3

50,0

50,0

BY4

     25,0

75,0

BY5

12,5

87,5

ВYб

5,0

95,0

ВY7

2,5

97,5

Таблица 4

Эталоны желтых оттенков (шкала Y)

 

Эталоны шкалы Y

 

Стандартный раствор Y, мл

Раствор хлористоводородной кислоты (10г НСL в 1000 мл), мл

Y1

100,0

0,0

Y2

75,0

25,0

Y3

50,0

50,0

Y4

25,0

75,0

Y5

12,5

87,5

Y6

5,0

95,0

Y7

2,5

97,5

Таблица 5

Эталоны зеленовато-желтых оттенков (шкала GY)

 

Эталоны шкалы GY

Стандартный рас­твор GY, мл

Раствор хлористоводородной кислоты (10 г НС1 в 1000 мл), мл

GY1

25,0

75,0

GY2

15,0

85,0

GY3

8,5

91,5

GY4

5,0

95,0

GY5

3,0

97,0

GY6

1,5

98,5

GY7

0,75

99,25

Таблица 6

Эталоны красных оттенков (шкала R)

 

Эталоны шкалы R

Стандартный раствор R, мл

Раствор хлористоводородной кислоты (10г НС1 в 1000 мл), мл

R1

100,0

0,0

R2

75,0

25,0

R3

50,0

50,0

R4

37,5

62,5

R5

25,0

75,0

R6

12,5

87?5

R7

5,0

95,0

Сравнение степени окраски жидкости с эталонами (В, BY, Y, GY, R)1-3 обычно проводят по методу I; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод II.

Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают, кроме номера эталона, букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В7.

При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приго­товленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближен­ной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено частной статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно использование

спектрофотометрического метода, при этом должны быть указаны длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой

области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями, если это предусмотрено частной статьей.

Примечание.

1. Раствор хлористоводородной кислоты (10 г в 1000 мл). К 200 - 300 мл воды прибавляют 26 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,18), доводят объем раствора водой до 1000 мл и тщательно перемешивают.     

2. Для приготовления исходных растворов применяют реактивы высшей квалификации и воду очищенную. Приготовленные исходные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при температуре (20±3) °С, в защищенном от попадания прямых солнечных лучей месте.

Срок годности исходных и стандартных растворов 1 год.

При хранении исходных и стандартных растворов следует перед употреблением убедиться в отсутствии в них мути, осадка и хлопьев. При наличии таковых растворы заменяют свежеприготовленными.

3.       Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.            

4.       Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.

Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих основных растворов непосредственно перед использованием.

 

 
 
© 2005 Межгосударственная комиссия по стандартизации, регистрации и контролю качества лекарственных средств, изделий медицинского назначения и медицинской техники государств-участников Содружества Независимых Государств Адрес: РФ 117105, г.Москва, ул. Нагатинская, д.3а
E-mail: